島津液相質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)是一種常見(jiàn)的分析儀器,它將高效液相色譜(HPLC)和質(zhì)譜(MS)技術(shù)結(jié)合起來(lái),可以用于化學(xué)、生物和藥學(xué)等領(lǐng)域中的樣品分析。主要作用是對(duì)復(fù)雜混合物進(jìn)行分離和定性分析。使用HPLC分離樣品后,MS可以對(duì)每個(gè)分離出的化合物進(jìn)行精確的分析和鑒定。這種聯(lián)用技術(shù)可以識(shí)別樣品中的未知化合物,并確定其分子式和結(jié)構(gòu),極大地提高了分析準(zhǔn)確性和靈敏度。此外,也可用于定量分析,通過(guò)加標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法計(jì)算分析物的含量。
島津液相質(zhì)譜聯(lián)用儀使用規(guī)范如下:
1.樣品制備
首先需根據(jù)待測(cè)物的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臉悠分苽浞椒ā=又瑢悠啡芙庠谶m當(dāng)?shù)娜軇┲胁⑦^(guò)濾,以去除雜質(zhì)和沉淀。
2. HPLC分離
將樣品注入HPLC柱中,隨著溶劑的流動(dòng)發(fā)生分離。常用的分離模式包括正相、反相、離子交換和凝膠滲透。在此過(guò)程中,需要設(shè)定適當(dāng)?shù)牧魉佟⑻荻群筒ㄩL(zhǎng)等參數(shù),以確保有效的分離。
3. MS檢測(cè)
HPLC柱與MS聯(lián)通后,將分離的化合物轉(zhuǎn)移到質(zhì)譜儀中進(jìn)行分析。在這一步驟中,需要設(shè)置正確的離子源、質(zhì)量分析器類(lèi)型和檢測(cè)方式。常見(jiàn)的質(zhì)譜儀包括電噴霧(ESI) 、化學(xué)電離源(APCI)和飛行時(shí)間(TOF) 。在檢測(cè)過(guò)程中,應(yīng)該注意選擇適當(dāng)?shù)碾x子模式(正/負(fù)離子模式)和碎片反應(yīng)條件,以獲取最佳的質(zhì)譜數(shù)據(jù)。
4.數(shù)據(jù)處理
通過(guò)LC-MS得到的數(shù)據(jù)需要進(jìn)行后續(xù)處理,包括峰識(shí)別、質(zhì)譜圖解釋和化合物鑒定。目前有各種軟件可以用于自動(dòng)或手動(dòng)處理LC-MS數(shù)據(jù),例如Masslynx、 Xcalibur和Mzmine等。