島津液質聯用儀(LC-MS)是一種將高效液相色譜(HPLC)與質譜(MS)技術結合的分析儀器,用于分離和檢測復雜混合物中的化合物。以下是島津液質聯用儀的一般操作規程,具體操作可能因型號和配置的不同而有所差異,請參考設備的用戶手冊或操作指南。
一、安全檢查
電源和氣源檢查:
確保設備的電源連接正常。
檢查氮氣、氦氣等氣體供應是否充足,壓力是否在規定范圍內。
環境條件:
確保實驗室環境溫度和濕度適宜。
確保通風系統正常運行。
二、系統啟動
啟動計算機和軟件:
打開控制儀器的計算機和相關的軟件(如ShimadzuLabSolutions)。
啟動液相色譜部分:
打開HPLC電源,檢查泵的狀態和流動相的供應。
進行流動相脫氣,確保無氣泡存在。
啟動質譜部分:
打開質譜儀電源,等待自檢完成。
根據需要設置質譜儀的參數,如離子源、電壓、掃描模式等。
三、方法設置
創建或加載分析方法:
在軟件中創建新的分析方法或加載已有的方法。
設置HPLC的梯度程序、流速、柱溫等參數。
設置質譜的掃描范圍、掃描速度、離子化模式(如ESI、APCI)等參數。
樣品信息輸入:
輸入樣品名稱、編號、進樣量等信息。
四、系統預處理
柱平衡:
使用流動相對色譜柱進行平衡,通常需要流動幾分鐘至幾十分鐘,具體時間根據柱類型和方法而定。
系統清洗:
如果是初次使用或更換樣品類型,需進行系統清洗,以防止交叉污染。
五、進樣分析
準備樣品:
將樣品過濾并裝入自動進樣器的小瓶中,確保樣品無顆粒物和氣泡。
進行進樣:
在軟件中選擇要分析的樣品,啟動自動進樣器進行進樣。
監控分析過程:
在軟件中實時監控液相色譜和質譜的信號,觀察峰形和質譜數據。
六、數據處理
數據采集:
分析完成后,保存采集的數據。
數據處理:
使用軟件對所得的色譜圖和質譜圖進行處理,包括峰識別、積分、譜圖解析等。
結果報告:
根據分析結果生成報告,導出數據用于進一步分析。
七、系統關機
停止流動相泵送:
逐漸降低流速直至停止泵送,避免突然停泵導致系統損壞。
清洗系統:
用適當的溶劑清洗系統,以去除殘留物質。
關閉質譜儀:
按照操作規程關閉質譜儀和其輔助設備。
關閉HPLC和計算機:
關閉HPLC、軟件和計算機。
記錄實驗數據和維護信息:
記錄分析條件、結果及設備的使用情況,方便日后查詢和維護。
注意事項
操作前務必詳細閱讀并理解設備的操作手冊和安全指南。
避免樣品污染,確保樣品純凈無顆粒。
定期進行系統維護,如更換燈泡、清洗離子源等。
若遇到異常情況,應立即停止操作,并聯系專業技術人員進行檢修。
通過嚴格遵循操作規程,島津液質聯用儀的穩定性和數據準確性,為科學研究和分析工作提供可靠支持。