島津液質聯用儀的操作技巧涉及多個方面,包括安全檢查、系統啟動、方法設置、系統預處理、進樣分析、數據處理和系統關機等。以下是一些關鍵的操作技巧:
1.安全檢查:
確保設備的電源連接正常。
檢查氮氣、氦氣等氣體供應是否充足,壓力是否在規定范圍內。
確保實驗室環境溫度和濕度適宜,通風系統正常運行。
2.系統啟動:
打開控制儀器的計算機和相關軟件。
打開HPLC電源,檢查泵的狀態和流動相的供應,進行流動相脫氣。
打開質譜儀電源,等待自檢完成,根據需要設置質譜儀的參數。
3.方法設置:
在軟件中創建新的分析方法或加載已有的方法。
設置HPLC的梯度程序、流速、柱溫等參數。
設置質譜的掃描范圍、掃描速度、離子化模式(如ESI、APCI)等參數。
輸入樣品名稱、編號、進樣量等信息。
4.系統預處理:
使用流動相對色譜柱進行平衡,通常需要流動幾分鐘至幾十分鐘,具體時間根據柱類型和方法而定。
如果是初次使用或更換樣品類型,需進行系統清洗,以防止交叉污染。
5.進樣分析:
將樣品過濾并裝入自動進樣器的小瓶中,確保樣品無顆粒物和氣泡。
在軟件中選擇要分析的樣品,啟動自動進樣器進行進樣。
在軟件中實時監控液相色譜和質譜的信號,觀察峰形和質譜數據。
分析完成后,保存采集的數據。
使用軟件對所得的色譜圖和質譜圖進行處理,包括峰識別、積分、譜圖解析等。
根據分析結果生成報告,導出數據用于進一步分析。
7.系統關機:
逐漸降低流速直至停止泵送,避免突然停泵導致系統損壞。
用適當的溶劑清洗系統,以去除殘留物質。
按照操作規程關閉質譜儀和其輔助設備,然后關閉HPLC和計算機。
記錄分析條件、結果及設備的使用情況,方便日后查詢和維護。